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      1. 煙臺間苯二甲酸二甲酯合成方法

        點擊次數:   更新時間:15/05/10 04:29:05   【關閉】 來源:www.youngdaniel.org 分    享:
          間苯二甲酸二甲酯是一種化工產品.今天為您講述的內容是煙臺間苯二甲酸二甲酯合成方法,請隨我一起來了解一下吧.
          1、間苯二甲酸二甲酯的合成 將2kg間苯二甲酸、10L甲醇、0.5kg硫酸依次投入反應釜,攪拌下加熱至回流,維持20h進行酯化.酯化反應完成后,回收甲醇,粗酯加入5%的碳酸鈉溶液中和至pH為7~8,過濾、干燥后得2kg間苯二甲酸二甲酯.
          2、間苯二甲酸二甲酯的合成 將所制得的間苯二甲酸二甲酯與20g苯甲酸丁酯在攪拌下混合,并通入氮氣.加熱至210℃后,慢慢加入苯酚2.3kg,在四丁氧基鈦的催化下,進行酯交換反應,保持反應溫度在220℃,加完苯酚后繼續攪拌反應3h.然后降溫至180℃,在30~40min內加入醋酸酐1.8kg,逐步升溫至260℃,至無醋酸苯酯逸出時,停止加熱.將反應物減壓蒸餾,收集280~290℃(99.99kPa)餾分,即得成品.
          3、將2kg間苯二甲酸與10L甲醇投入反應釜中,攪拌均勻后加入0.5kg催化劑硫酸,加熱至回流,進行酯化反應20h.酯化反應完成后,蒸餾回收甲醇.粗酯加入5%的碳酸鈉溶液中和至pH值為7~8,過濾干燥后得2kg間苯二甲酸二甲酯,再與20g苯甲酸丁酯在攪拌下混合,并通入氮氣.加熱至210℃后,慢慢加入苯酚2.3kg,保持反應溫度在220℃,加完苯酚后繼續攪拌反應3h.然后降溫至180℃,在30~10min內加入醋酐1.8g,逐步升溫至260℃,至無醋酸苯酯逸出時,停止加熱.將反應物減壓蒸餾,收集餾分,即得成品.
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